在實(shí)驗(yàn)室的精密儀器中，液相色譜儀如同一位嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?“分析師”，肩負(fù)著化合物分離與檢測的重要使命。然而，這位 “精密專家” 也會因各種因素出現(xiàn)故障，影響實(shí)驗(yàn)效率與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。本文將系統(tǒng)梳理液相色譜的常見故障，提供實(shí)用的維修方案，并總結(jié)日常維護(hù)要點(diǎn)，助您讓儀器始終保持最佳狀態(tài)。
壓力異常：液相色譜的 “血壓” 警報
壓力是液相色譜運(yùn)行的核心指標(biāo)，如同人體的血壓，過高或過低都預(yù)示著潛在問題。
高壓報警往往與流路堵塞相關(guān)。當(dāng)系統(tǒng)壓力突然飆升時，可按流路順序逐步排查：先斷開色譜柱入口，若壓力下降，說明堵塞點(diǎn)在色譜柱或后續(xù)管路；若壓力仍高，則需檢查單向閥、進(jìn)樣器和泵頭。維修時，對于輕微堵塞的管路，可用 5% 硝酸溶液沖洗；單向閥污染需拆開超聲清洗，若閥芯磨損則需更換。
低壓報警多因泄漏或溶劑耗盡。先觀察接頭處是否有液滴，松動的接頭需重新擰緊，磨損的密封圈要及時更換；若溶劑瓶液面過低，補(bǔ)充溶劑后需排氣泡，避免泵腔進(jìn)入空氣形成氣鎖。
基線異常：數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的 “隱形殺手”
基線的穩(wěn)定性直接影響檢測結(jié)果，常見的基線問題包括漂移、噪聲和鬼峰。
基線漂移可能源于柱溫波動、流動相配比變化或檢測器污染。需確保柱溫箱溫度穩(wěn)定在 ±0.1℃以內(nèi)；混合流動相時采用在線混合方式，減少手動配比誤差；若檢測器流通池污染，可用甲醇 - 水混合液反向沖洗，頑固污染物可嘗試稀硝酸溶液浸泡。
基線噪聲通常與泵脈沖過大、檢測器燈能量不足或管路中有氣泡有關(guān)。檢查泵的阻尼器是否失效，必要時更換；定期監(jiān)測檢測器燈的使用時長，接近壽命時提前更換；系統(tǒng)中的氣泡需通過充分脫氣(如真空脫氣、超聲脫氣)和 purge 排氣操作去除。
鬼峰多由樣品污染、流動相雜質(zhì)或進(jìn)樣器殘留引起。處理樣品時使用潔凈容器，流動相需采用色譜級試劑并經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾；進(jìn)樣前用流動相沖洗進(jìn)樣針，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后對進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗。
保留時間漂移：分離效果的 “不穩(wěn)定因素”
保留時間的重復(fù)性是液相色譜分析的關(guān)鍵，漂移問題主要與流動相 pH 值變化、色譜柱老化或流速不穩(wěn)定相關(guān)。
流動相 pH 值波動會顯著影響離子型化合物的保留行為，需使用緩沖溶液控制 pH 值，且緩沖鹽濃度不宜過低(通常不低于 5mmol/L)；色譜柱長期使用后固定相流失，可通過測試標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間判斷柱效，柱效下降嚴(yán)重時需更換新柱；流速不穩(wěn)定需檢查泵的密封圈和單向閥，磨損部件及時更換，同時確保溶劑瓶通氣順暢，避免負(fù)壓影響流速。
日常維護(hù)：延長儀器壽命的 “關(guān)鍵密碼”
預(yù)防勝于維修，科學(xué)的日常維護(hù)能大幅減少故障發(fā)生。每日實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用純?nèi)軇_洗系統(tǒng)(反相柱用甲醇，正相柱用正己烷)，避免緩沖鹽結(jié)晶堵塞管路；每周檢查各接頭密封性，清潔檢測器窗口和樣品盤；每月更換進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子密封圈，校準(zhǔn)柱溫箱和檢測器波長；每季度對泵進(jìn)行維護(hù)，包括更換密封圈、清洗單向閥和檢查壓力傳感器。
此外，保存儀器使用記錄也至關(guān)重要，詳細(xì)記錄每次維護(hù)時間、更換的部件和故障處理情況，便于追溯問題根源。同時，定期對儀器進(jìn)行性能驗(yàn)證，如測試壓力波動、基線噪聲和保留時間重復(fù)性，確保儀器處于合格狀態(tài)。
液相色譜儀的高效運(yùn)行離不開對故障的精準(zhǔn)判斷和及時處理，更依賴于規(guī)范的日常操作與維護(hù)。掌握這些故障維修與維護(hù)技巧，能讓您在實(shí)驗(yàn)中從容應(yīng)對各種問題，讓精密儀器始終為科學(xué)研究提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
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